The determination of organic substances impurities in sodium nitrate by the methods of gas chromatography and gas chromatography - mass-spectrometry

摘要

В настоящее время в нитрате натрия нормируются примеси металлов и неорганических солей. Сведения о содержании примесей органических веществ, являющихся источником углерода в получаемых на основе нитрата натрия оптических материалах, отсутствуют. В данной работе проведены идентификация и количественное определение примесей углеводородов в нитрате натрия с использованием высокочувствительных и экспрессных методов газовой хроматографии и хромато-масс-спектрометрии. Для концентрирования примесей применены методы парофазной макроэкстракции и жидкофазной микроэкстракции. Применение метода парофазной макроэкстракции показало присутствие примесей легких углеводородов С₁-С₄, метод жидкофазной микроэкстракции позволил выявить примеси труднолетучих веществ - высокомолекулярных углеводородов С₁₅-С₁₇. Установлено, что в процессе парофазной макроэкстракции происходит разложение примесей углеводородов С₁₅-С₁₇. Поэтому надежное определение углеводородного примесного состава нитрата натрия возможно с применением жидкофазной микроэкстракции. Показано, что концентрация углеводородов С₁₅-С₁₇ в нитрате натрия составляет 2×10⁻⁶ - 2×10⁻⁵ % мас. Источники примесей высокомолекулярных углеводородов С₁₅-С₁₇ в нитрате натрия связаны скорее всего с причинами технологического характера, т.к. эти углеводороды являются основными составляющими масел, применяемых для герметизации аппаратуры, используемой при синтезе NaNO₃.